Síntesis de Nanocables de Níquel

Traducido por Claribel Acevedo, Victoria L. Calero-DdelC y Carlos Rinaldi. Procedimiento de A. K. Bentley, M. Farhoud, A. B. Ellis, G. C. Lisensky, Anne-Marie Nickel, y W. C. Crone, "Template Synthesis and Magnetic Manipulation of Nickel Nanowires," Journal of Chemical Education, 82, 765-768 (2005).

Una manera sencilla de sintetizar nanocables es utilizando un molde. En este experimento, los nanocables de níquel crecen en el interior de los poros de una membrana de alúmina, que luego es removida para obtener los nanocables de níquel.

Las membranas nanoporosas fueron diseñadas para aplicaciones médicas, incluyendo filtración de virus, separación de muestras y fabricación de liposomas (http://www.whatman.com). El proceso de manufactura de estas membranas consiste en aplicar un potencial eléctrico alto a una pieza de aluminio sumergida en un ácido. El aluminio se oxida para convertirse en alúmina (Al2O3) y de esta forma se crean los poros en la membrana. El tamaño de los poros depende del potencial que se aplique.

Procedimiento

Utilice gafas de seguridad

Utilice guantes

Se recomienda el uso de una campana de extracción
Evite el contacto con o la inhalación de níquel o soluciones de níquel.

Obtener un filtro Anodisc de 0.02 micrómetros. Estos discos de cerámica son muy frágiles y un anillo de polipropileno les sirve de soporte. Remover la membrana de alúmina del empaque utilizando las pinzas. Asegurarse de sujetar la membrana por el anillo de polipropileno para evitar que ésta se quiebre. Cubrir por completo el lado superior de la membrana (lado con el anillo de polipropileno más ancho) con un material conductor (vea las opciones en el siguiente paso).

Una opción es cubrir la membrana con la aleación de GaIn utilizando el aplicador con punta de algodón. El lado cubierto lucirá brillante, mientras que el lado opuesto permanecerá opaco. Aunque es muy importante cubrir la superficie por completo para prevenir escapes, sólo es necesario sumergir el aplicador en GaIn una vez. La capa de GaIn puede ser bastante delgada. Para asegurarse que la membrana quedó completamente cubierta, observar el lado no cubierto y verificar que el mismo esté totalmente opaco.

Otra opción es utilizar la técnica de "sputtering" con plata para cubrir la superficie. Las condiciones utilizadas son 50 militorr de argón y 45 miliamperes de corriente por tres deposiciones de 150 segundos. Para asegurarse que la membrana quedó completamente cubierta, observar el lado no cubierto y verificar que el mismo esté totalmente opaco.

Colocar la membrana en el centro de la placa de cobre con el lado cubierto en contacto con la placa. Sostener la membrana utilizando la cinta aislante. Cubrir el resto de la placa con la cinta aislante para evitar que quede en contacto con la solución de níquel.

Colocar la placa de cobre y el alambre de níquel dentro del beaker de 50 mL. Conectar el lado negativo del sujetador con la batería AA a la placa de cobre y el lado positivo al alambre de níquel. Añadir la solución de níquel para recubrimiento al beaker hasta cubrir la membrana. Dejar en solución por 10-50 minutos para permitir el proceso de electrodeposición de níquel. A mayor tiempo de electrodeposición, mayor será la longitud de los cables.

Desconectar la batería y remover la placa de cobre de la solución. La solución de níquel puede ser reutilizada. ¿Por qué la concentración de la solución de níquel no cambia durante la electrolisis?

Lavar el electrodo con agua.

Sumergir el electrodo en acetona para remover la cinta aislante. Esto tomará varios minutos. (La segunda película representa un tiempo actual de 15 minutos).

Remover la membrana de la placa de cobre y transferirla a la lámina de vidrio con el lado cubierto con GaIn hacia arriba.

En una campana de extracción, utilizar ácido nítrico y el aplicador de algodón para remover la capa de GaIn. Moje el aplicador de algodón con agua antes de descartarlo.

Lavar con agua.

Colocar el disco en 5 mL de NaOH 6 M por 10 minutos para disolver la membrana. Descartar el anillo de polipropileno.

Colocar el beaker junto a un imán. Los nanocables de níquel serán atraídos hacia el imán. Remover la solución de NaOH. Lavar los nanocables con agua. Colocar el imán junto al beaker para separar los nanocables del agua. Remover el agua. Repetir el proceso de lavado varias veces. Adicionar agua para suspender los nanocables y transferir a un vial para almacenar. Mantener los nanocables en solución.

Materiales

  • Membranas de alúmina (Whatman Anodisc) con soportes de polipropileno con un tamaño de poro de 0.02 micrómetros. (No disponibles directamente de Whatman): Fisher Scientific (#09-926-34), VWR Internacional (#28138-067)
  • GaIn Eutectic: Aldrich (49542-5)
  • Solución de níquel para recubrimiento: 300g/L NiSO4.6H2O, 45g/L de H3BO3 y NiCl2.6H2O. "Watts Ni Pure," (#130859), Technic Inc.,1 Spectacle St, Cranston, Rhode Island 02910 Tel: 401-781-6100, Fax: 401-781-2890, Correo electrónico: info@technic.com
  • Cable de níquel: VWR Internacional (#AA41361-G6), Alfa Aesar 1 mm diameter x 10 m long. PRECAUCION: Evite el contacto físico (especialmente inhalación) con níquel y soluciones de níquel ya que el mismo es un material irritante y carcinógeno.
  • Lámina de cobre, 0.032 pulgadas des espesor, 12" x 12", McMaster-Carr (#9801K11) http://www.mcmaster.com
  • Sujetador para baterías AA: Mouser (#534-139) http://www.mouser.com
  • Cables con caimanes: Mouser (#13AC012) http://www.mouser.com.
    Esta película muestra cómo se preparan los sujetadores de baterías AA. Cortar el cable con caimanes a la mitad en cada extremo. Remover una porción del material aislante. Utilizar un cautín para conectar los cables al sujetador de baterías.
  • Propiedades

    Nanocables de níquel vistos a través de un microscopio óptico (20x) mientras un imán se mueve hacia adelante y hacia atrás desde la parte delantera hacia la parte lateral del microscopio. Los nanocables giran para alinearse con el campo magnético. La escala representa 100 micrómetros.

    Nanocables de níquel vistos a través de un microscopio óptico (20x) mientras un imán rota a un lado. Los nanocables giran para alinearse con el campo magnético. La escala representa 100 micrómetros.

    Nanocables de níquel suspendidos en agua y controlados por un campo magnético.


    Exploring the Nanoworld   |   MRSEC Nanostructured Interfaces
    Copyright © 2008 The Board of Regents of the University of Wisconsin System.

    This page created by George Lisensky, Beloit College.  Last modified July 20, 2011 .